高純度的硫酸鋇微粒的體積分布與個數分布的粒徑測定值:
累積百比%分布方式 | 0.53% | 3% | 6% | 10% | 16% | 25% | 50% | 75% | 84% | 90% | 98% | 平均粒徑μm |
按體積分布的粒徑值(μm) | ≤0.1 | ≤0.17 | ≤0.23 | ≤0.29 | ≤0.37 | ≤0.48 | ≤0.82 | ≤1.33 | ≤1.69 | ≤2.09 | ≤3.61 | 1.1 |
按個數分布的粒徑值(μm) | ≤0.02 | ≤0.025 | ≤0.046 | ≤0.049 | ≤0.055 | ≤0.069 | ≤0.11 | ≤0.19 | ≤0.25 | ≤0.32 | ≤0.62 | 0.17 |
精密微孔過濾介質的選擇:
能過濾住0.2μm以下的微粒,只有兩種過濾介質。一種是以機械篩濾為過濾原理的無機微孔膜,其最大毛細孔徑應小于0.2μm。此類膜孔徑非常小,本體毛細阻力非常大,如要進行濾餅過濾,在濾材表面形成較厚濾餅,其所需的過濾壓差更大,其平均濾速非常低,因此這種濾材只能進行增稠的無濾層動態過濾(實際上,總有一層極薄濾餅存在),依靠減少濾餅層阻力達到較高濾速。此種過濾必須在濾材表面形成很高液體線速度,因而動力消耗很大;另外無機膜的價格很貴,總投資也很大。另一類過濾介質是選用其平均毛細孔徑大于所過濾的微粒粒徑的剛性高分子微孔過濾介質。只要該介質的平均孔徑小于固體微粒的波朗擴散的平均自由程,只要過濾起動階段保持較低壓差與較低速過濾,就能在過濾介質表面的毛細孔孔口很快形成表層吸附與孔口架橋,使介質的表層的毛細孔徑逐漸減少,依靠吸附作用,將最小微粒截留住,于是該過濾介質就成為能高效過濾最細微粒的濾材。雖然孔口與表層的毛細孔徑變小,但整個過濾介質層大部分仍具有較大毛細孔徑,因此總毛細阻力還是不太大。這種過濾方式在起動階段可能有部份小于0.1μm的納米級微粒穿漏,但只要穿漏濾液回流,循環過濾一次至幾次,依靠小孔徑的吸附、架橋與阻截等作用,就可將所有極細微粒全部截留,使濾液成為非常澄清的液體。這種表層吸附與孔口架橋的過濾原理使介質表層毛細孔發生非永久性堵塞,只要用液流或氣流快速反吹,很容易使毛細孔徑恢復,不會發生永久性堵塞而過早失效。
利用這種過濾介質進行超細微粒的濾餅過濾,濾餅層厚度可達5毫米以上,可對濾餅進行靜止洗滌與脫水壓干,最后得到干度約70~80%的濾餅,利用壓縮氣體快速反吹法可很簡便地將干濾餅自動卸下。
如果超細粉體中極細的納米級微粒比例較高,形成一定厚度的干濾餅的比阻就非常大,以致平均濾速相當小,選用的過濾面積就偏大,但由于是低壓差過濾,動力消耗仍較低;剛性高分子精密微孔過濾的價格比無機膜低得多,使用壽命又相當長,得到又是較干的濾餅,后期干燥操作能耗比無機膜小,因此總投資與總成本還是相當低的。
精密微孔過濾試驗:
對表一的超純的硫酸鋇進行四批試驗,試驗目的是將料漿中小于0.1μm的納米級微粒全部截留,使濾液清澈透明,并對形成一定厚度的濾餅進行洗滌,洗出濾液中NaCL(以AgNO3滴定,直到濾液無AgCL沉淀為止)。
表二列出所有實驗測定值。分析表二數據,發現如下現象:
四批試驗的硫酸鋇料漿是同一種物料。實驗1與2的料漿中固體的體積濃度比實驗3與4只增加60~70%,實驗測定出濾餅的平均體積比阻也只增加1~2倍,但1~2的平均濾速只有實驗3~4的1/10~1/20倍,這種現象用傳統的濾餅過濾理論無法解釋,只有依靠表層吸附與孔口架橋為主要過濾原理的過濾介質過濾納米等超細微粒時才會出現。
超純的硫酸鋇的高分子精密微孔過濾試驗數據:
過濾介質的精度規格:0.3μm 最小可過濾住的微粒粒徑:<0.1μm 過濾介質厚度:9mm 過濾溫度:20℃ 過濾面積:70.85cm2 | 每次過濾的總料漿量:1000ml 洗滌水:無離子蒸餾水 洗滌要求:洗至AgNO3滴定,濾液無白色沉淀 洗滌后氣壓壓力:0.2MPa | |||||||||||
序號 | 料漿中硫酸鋇體積濃度(%) | 過濾壓差(MPa) | 過濾速度測定 | 最終濾餅層厚度(mm) | 洗滌試驗 | 濾餅壓干 | 濾餅平均體積比阻(1/m2) | 備注 | ||||
過濾時間 (分) | 濾餅層厚(mm) | 平均過濾濾速(L/m2·h) | (—) | 總洗滌時間(分) | 壓干時間(分) | 濾餅干度(%) | ||||||
1 | 4.7% | 0.05~0.1 | 40.8 | 1 | 31.1 | 6.0 | 4.5 | 247.3 | 10 | 82.4% | (5.1~5.3)×1015 | 過濾起動后回流過濾量很少 |
99.8 | 2 | 25.5 | ||||||||||
169.4 | 3 | 22.5 | ||||||||||
258.2 | 4 | 19.7 | ||||||||||
340.7 | 5 | 18.6 | ||||||||||
414.6 | 6 | 18.4 | ||||||||||
2 | 4.9% | 0.03~0.05 | 35.3 | 1.05 | 36.0 | 6.0 | 4.5 | 186.1 | 7 | 81.2% | (2.2~3)×1015 | 過濾起動后回流過濾量少 |
87.1 | 2.1 | 29.2 | ||||||||||
145.4 | 3.2 | 26.2 | ||||||||||
202.8 | 4.2 | 25.1 | ||||||||||
261.2 | 5.3 | 24.3 | ||||||||||
319.5 | 6 | 23.9 | ||||||||||
3 | 2.9% | 0.03~0.05 | 5.9 | 0.61 | 257.7 | 3.5 | 4.5 | 120.5 | 5 | 81% | (1.2~1.6)×1015 | 過濾起動后回流過濾量900ml |
9.8 | 1.22 | 309.3 | ||||||||||
13.8 | 1.83 | 327 | ||||||||||
18 | 2.44 | 336 | ||||||||||
22.1 | 3.05 | 340.6 | ||||||||||
— | — | — | ||||||||||
4 | 2.8% | 0.05~0.07 | 4.5 | 0.6 | 333.8 | 3.8 | 4.5 | 142.5 | 7 | 82% | (1.3~1.7)×1015 | 過濾起動后回流過濾量3100ml |
7.5 | 1.2 | 404.8 | ||||||||||
10.7 | 1.8 | 424.1 | ||||||||||
14.2 | 2.4 | 424.2 | ||||||||||
17.6 | 3.0 | 427.9 | ||||||||||
21.2 | 3.6 | 426.4 |
實驗1與2的料漿中固體微粒濃度高,過濾起動后,過濾介質孔口表層內的淺層很快發生表層吸附與孔口架橋,使孔口的毛細孔徑很快變細,濾液很快就達到清澈透明,小于0.1μm的納米級微粒全部被截濾下來,由于孔口毛細孔徑約減少至原來1/3~1/4,因而總過濾阻力與總過濾時間也成10多倍增加。
實驗3與4的料漿濃度小,過濾起動后,由于濾液濾速比較快,表層吸附與孔口架橋的縱向距離比實驗1與2深,也由于起動濾速較快,表層的毛細孔徑不可能很快變得很小,因而穿漏與循環量大量增加,直到孔口的平均孔徑小于微粒的平均自由程之值,使這些最細微粒全部被吸附或阻截住,才使濾液變得清澈透明;由于表層吸附與孔口架橋的深度較深,截濾全部最細納米級微粒的毛細孔徑不必特別小,其架橋層的平均孔徑仍然比較大;雖然起動后穿漏總量與循環次數比實驗1與2增加幾倍到10幾倍,但總過濾時間仍然只有前者十分之一左右。
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